超低粘度羟乙基纤维素的液相合成工艺[发明专利]

[12]发明专利申请公布说明书

[21]申请号200610125113.X

[51]Int.CI.

C08B 11/08 (2006.01)C08B 11/20 (2006.01)

[43]公开日2008年6月4日[22]申请日2006.11.20[21]申请号200610125113.X

[71]申请人湖北祥泰纤维素有限公司

地址431900湖北省钟祥市郊郢路24号湖北祥泰

纤维素有限公司[72]发明人时育武

[11]公开号CN 101190948A

[74]专利代理机构荆门市首创专利事务所

代理人裴作平

权利要求书 1 页 说明书 3 页

[]发明名称

超低粘度羟乙基纤维素的液相合成工艺

[57]摘要

本发明公开了一种超低粘度羟乙基纤维素的液相合成工艺，包括原料粉碎、碱化、醚化、中和、纯化和干燥粉碎，原料选用聚合度200－1000的棉浆粕；将反应釜内的空气压力控制在－1MPa·s－0MPa·s内，环氧乙烷以氮气作为载体投入反应釜中。本发明的优点是：通过精选聚合度200－1000的棉浆粕为原料，在碱化、醚化过程中，由于反应釜内氧气的含量与产品的聚合度密切相关，因此可通过将反应釜内的压力控制在－1MPa·s－0MPa·s范围内，最终获得所需要的粘度范围的产品，粘度范围为5～400Pa·s(25℃、2％的水溶液，NDJ－4型粘度计)，其工艺简单，生产成本低。

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权 利 要 求 书

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1.超低粘度羟乙基纤维素的液相合成工艺，包括原料粉碎、碱化、醚化、中和、纯化和干燥粉碎，其特征在于：原料选用聚合度200-1000的棉浆粕；在碱化和醚化过程中，将反应釜内的空气压力控制在-1Mpa·s-0Mpa·s内。

2.根据权利要求1所述的超低粘度羟乙基纤维素的液相合成工艺，其特征在于：在醚化过程中，环氧乙烷以氮气作为载体投入反应釜中。

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说 明 书

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超低粘度羟乙基纤维素的液相合成工艺

技术领域

本发明涉及羟乙基纤维素的液相合成工艺，更具体地说是涉及超低粘度羟乙基纤维素的液相合成工艺。背景技术

由于羟乙基纤维素的使用十分广泛，尤其是超低粘度的羟乙基纤维素的使用，其主要适用于石油作业、洗涤剂加工、高分子合成、阳离子纤维素的合成等领域，其市场的需求较大，目前，国内生产羟乙基纤维素的工艺是：

a、原料粉碎：精选聚合度2400的精制棉为原料，用棉纤维素粉碎机将精制棉粉碎成0.1-0.8mm纤维粉末；

b、碱化：将异丙醇溶液加入反应釜中并投入片碱，再将粉状纤维素加入反应釜中，碱液浓度控制在23％，异丙醇浓度控制在85％，在4-10℃的条件下碱化1.5小时；

c、醚化：碱化结束后加入一定量的环氧乙烷，室温醚化0.5-1小时，然后均匀升温(每分钟升1℃)至70℃后，恒温2.5小时进行醚化反应，然后均匀降温(每分钟降1℃)至40℃；

d、中和：在醚化降温后的物料中加入酸性物质如盐酸、醋酸，中和半小时，控制物料PH5-7；

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e、纯化：在此过程中先交联反应后洗涤，中和后的物料加入醛类物质如琥珀醛或乙二醛，控制温度50-70℃，PH5-7，进行交联反应，时间0.5-2小时；然后经离心后用70-80％的异丙醇水溶液洗涤，本离心和洗涤过程要反复循环2-3次；

f、交联反应结束后，分离、干燥、粉碎和包装。

通过该生产工艺很难将产品的粘度范围控制在5～400Pa·s(25℃、2％的水溶液，NDJ-4型粘度计)范围之内，且其工艺复杂，生产成本高。发明内容

本发明的目的就是为了解决上述之不足而提供一种工艺简单，生产成体低，能将产品的粘度范围较好且十分稳定的控制在5～400Pa·s(25℃、2％的水溶液，NDJ-4型粘度计)范围之内的超低粘度羟乙基纤维素的液相合成工艺。

本发明为了解决上述技术问题而采用的技术解决方案如下： 超低粘度羟乙基纤维素的液相合成工艺，包括原料粉碎、碱化、醚化、中和、纯化和干燥粉碎，原料选用聚合度200-1000的棉浆粕；在碱化和醚化过程中，将反应釜内的空气压力控制在-1Mpa·s-0Mpa·s内。

在醚化过程中，环氧乙烷以氮气作为载体投入反应釜中。 本发明采用上述技术解决方案所能达到的有益效果是：通过精选

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聚合度200-1000的棉浆粕为原料，有利于保证产品的质量。在碱化、醚化过程中，由于反应釜内氧气的含量与产品的聚合度密切相关，因此可通过将反应釜内的压力控制在-1Mpa·s-0Mpa·s范围内，控制反应釜内的空气的加入量(控制空气的加入量就是控制空气中氧气的加入量)，最终获得所需要的粘度范围的产品，粘度范围为5～400Pa·s(25℃、2％的水溶液，NDJ-4型粘度计)，其工艺简单，生产成本低。 具体实施方式

超低粘度羟乙基纤维素的液相合成工艺，其具体工艺步骤如下： a、原料粉碎：精选聚合度200-1000的棉浆粕为原料，用棉纤维素粉碎机将精制棉粉碎成0.1-0.8mm纤维粉末；

b、碱化：先将浓度为83～90％的异丙醇和浓度为18～30％的氢氧化钠放入反应釜中，再将粉状纤维素加入反应釜中，抽成真空，真空度为-1Mpa·s-0Mpa·s，在0-10℃的条件下碱化20-80分钟； c、醚化：以氮气作为载体将环氧乙烷投入反应釜中(以氮气作为载体是为了控制反应釜中氧的含量)，其环氧乙烷的加入量是棉浆粕绝干重的0.8～1.2倍；室温醚化0.5-1小时，然后均匀升温(每分钟升1℃)至70℃后，恒温120～150分钟进行醚化反应，然后均匀降温(每分钟降1℃)至30℃；

d、中和：在醚化降温后的物料中加入醋酸，中和20-40分钟，控制物料PH5-7；

e、中和反应结束后，分离、干燥、粉碎和包装。

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