GB/T 689-1998前言 本标准给出分析纯、化学纯二个级别,其中分析纯非等效采用美国化学协会ACS标准(1987)"毗吮11。差异如下:1标准编写根据我国国情, 本标准增列了性状、检验规则、包装及标志三章。2规格2. 1项目为了更合理地控制产品质量, 本标准将ACS标准中沸程改用含量控制。2·2指标分析纯的氯化物一项指标严于ACS标准, 其他各项与ACS标准相同。3试验本标准与水混合试验、 氨、铜、还原高锰酸钾物质的测定方法与ACS标准墓本相同,但存在测定条件上的差异,实验表明结果无显著差异。其他项目均引用我国已制定的一套化学试剂通用试验方法中相应的标准。这套标准基本上是采用ISO 6353-1:1982《化学分析用试剂—第1部分:通用试验方法》制定的。 本标准修订并取代了GB/T 689-1978《化学试剂毗咤》,与前版本相比,取消了沸点一项为采用ACS标准,在规格和试验方法上作了相应变动。本标准从实施之日起, 代替GB/T 689-1978.本标准由中华人民共和国化学工业部提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会归口。 本标准由上海试剂一厂负责起草。本标准主要起草人: 沈志希、陈浩云。本标准于1965年首次发布,1978年修订。 1009中华人民共和国国家标准化学试剂GB/T 689-19980 比咤代替GB/T 689-1978Chemical reagentPyri dine分子式:C,HSN相对分子质量:79. 10(按1995年国际相对原子质量)1范围本标准规定了化学试剂毗吮的技术要求、试验方法、检验规则和包装及标志。2引用标准下列标准所包含的条文, 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T 60工一1988化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T 602-1988化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T 603-1988化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T 606-1988化学试剂水分测定通用方法(卡尔·费休法)(eqv ISO 6353-1",1982)GB/T 619-1988化学试剂采样及验收规则GB/ T 6682-1992分析实验室用水规格和试验方法(neq ISO 3696;1987)GB/T 9722-1988化学试剂气相色谱法通则 GB/T 9728-1988化学试剂硫酸盐测定通用方法(eqv ISO 6353-1:1982)GB/T 9729-1988化学试剂氯化物测定通用方法(eqv ISO 6353-1:1982)GB/T 9740-1988化学试剂蒸发残渣测定通用方法(eqv ISO 6353-1:1982)GB 15346-1994化学试剂包装及标志3性状本试剂为无色或微黄色透明液体, 具有特殊气味。易燃、有毒。溶于水、乙醉、三氯甲烷、乙醚等有机溶剂密度(20 "C)约为0. 98 g/mL,4规格毗吮的规格应符合表1的规定。国家质量技术监督局1998-10一20批准1999一05一01实施1009GB/T 689-1998表1名称分析纯化学纯含量(C,H,N),%)99.5妻99.0与水混合试验合格合格蒸发残渣,%短0. 002蕊0.004水分(HIM , %墓0. 1镇0.2抓化物(CI), %镇0.000 5镇0.001硫酸盐(SO<).%成0.001镇0. 002氨(NH,), %镇0.002(0. 004铜(Cu)合格合格还原高锰酸钾物质合格合格5试验 本章中除另有规定外,所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品,均按GB/T 601,GB/T 602,GB/T 603的规定制备,实验用水应符合GB/T 6682中三级水规格,样品均按精确至。. 1 mL量取5.,含量按GB/T 9722的规定测定,其中:5.1.1测定条件检测器: 火焰离子化检测器;载气及流速: 氮气,4. 5 cm/s; 柱长(玻璃柱或不锈钢柱):3 m;柱内径: 3 mm;固定相:1/2的10%聚乙二醇1 500及1/2的10%癸二酸二辛醋涂于101白色硅藻土载体[ 0. 18 mm-0. 25 mm(60目一80目)],于110℃老化4h以上;柱温度: 80'C;汽化室温度: 160C;检测室温度: 160'C;进样量: 。.2 IL; 色谱柱有效板高:H,cr簇2.8 mm;不对称因子f< -上2;难分离物质对的分离度: R>1. 5(毗陡和对二甲苯);组分相对主体的相对保留值: 衡己协。=。17;r%,,;A=0. 31,,二甲粼吃0=1.28,x,甲anw,,ty=2. 2505.1.2定量方法 按GB/T 9722-1988中8.2的规定测定。5.2与水混合试验量取10. 2 mL(1o g)样品,溶于90 mL水中,摇匀,放置30 min,溶液应保持澄清。53蒸发残渣量取51 mL(50 g)样品,按GB/T 9740的规定测定。5.4水分按GB/T 606的规定测定。其中,量取5. 1 ml- (5 g)样品,以10 mL甲醇为溶剂。55氯化物1010GB/T 689-1998 量取2 mL(2 g)样品,加入0. 2 mL无水碳酸钠溶液((50 g/L),在水浴上蒸干,残渣溶于15 mL水中(必要时过滤),按GB/T 9729的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比对溶液。标准比对溶液的制备是取。. 2 ml无水碳酸钠溶液(50 g/L)及含下列数量的氯化物标准溶液:分析纯· ··.,,····.,··…。01 mg Cl;化学纯· ····,······。··……。.02 mg Cl o稀释至15 ml,与同体积试液同时同样处理。5.6硫酸盐 g)量取2-L(2 样品、加入。2 mL无水碳酸钠溶液(50 g/L),在水浴上蒸干,残渣溶于15 ml水中(必要时过滤),加。.5 ml盐酸溶液(20 % )酸化后,按GB/T 9728的规定测定。溶液所呈浊度不得大十标准比对溶液。标准比对溶液的制备是取。2 mL无水碳酸钠溶液(50 g/L)及含下列数量的硫酸盐标准溶液:分析纯· ....................0.02 mg SO,;化学纯··, ”···……。甲。4 mg SO,,稀释至15 mL,与同体积试液同时同样处理。5.7氨量取2 mL(2 g)样品,加10 ml.、无氨及无二氧化碳的水,加2滴酚酞指示液(10 g/L),用盐酸标准滴定溶液[c(HCI)=0.02 mol/l.〕滴定至溶液粉红色消失。盐酸标准滴定溶液用量不得大于:分析纯, .···,·······……。12 mL;化学纯··· ···········……。.24 mL,5.8铜 .量取5.1ml(5g)样品,加15 mL水、2 ml乙酸(冰醋酸),3 mL氟化钠溶液(30 g/l)及2 ml硫氰酸铁溶液(250 g/l),摇匀,用5 mL三氯甲烷萃取,振摇。三氯甲烷层不得呈黄绿色。5.9还原高锰酸钾物质量取5.1 mL(5 g)样品,加。. 5 mL高锰酸钾标准滴定溶液[c(1/5KMnO,)二。.1 mol/L],放粉30 min,溶液粉红色不得完全消失。6检验规则按GB/T 619的规定进行采样及验收包装及标志按GB 15346的规定进行包装、贮存与运输,并给出标志,其中:包装单位:第4,5类;内包装形式:NB-20 ,NBY-20, NB-21, NBY-21, NB-26 ,NBY-26, NB-27, NBY-27 , NB-29, N BY-2 9 ;隔离材料GC-2, GC-3 , GC-4 ;外包装形式:WB-1;标签应注明“易燃物品”及“有毒品”。